掃描電鏡有哪些分類(lèi)？掃描電鏡操作注意事項(xiàng)有哪些？ 發(fā)布日期：2021-11-18 11:08:25 文章來(lái)源：萊雷科技
掃描電鏡（SEM）是介于透射電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種觀察方法。掃描電鏡使用窄聚焦高能電子束掃描樣品，通過(guò)電子束與材料之間的相互作用激發(fā)各種物理信息，并收集、放大和重新成像這些信息，以達(dá)到表征材料微觀形態(tài)的目的。
新型掃描電鏡的分辨率可達(dá)1nm；放大倍數(shù)可達(dá)30萬(wàn)倍以上，可連續(xù)調(diào)節(jié)；而且場(chǎng)景深度大，視野大，成像三維效果好。此外，掃描電鏡與其他分析儀器的結(jié)合，可以觀察材料的微觀形貌，同時(shí)分析材料的微觀成分。掃描電鏡廣泛應(yīng)用于巖土、石墨、陶瓷和納米材料的研究，在科學(xué)研究領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。
sem的分類(lèi)主要基于電子槍的類(lèi)型。電子槍的必要特性是高亮度和小的電子能量擴(kuò)散。目前常用的電子槍有三種：鎢（W）絲、六硼化鑭（LaB6）絲和場(chǎng)發(fā)射。不同的燈絲在電子源尺寸、電流量、電流穩(wěn)定性和電子源壽命方面存在差異。
熱發(fā)射電子槍的工作原理：
鎢（W）絲和六硼化鑭（LaB6）絲是具有熱發(fā)射模式的電子槍。這種掃描電子顯微鏡對(duì)真空的要求比場(chǎng)發(fā)射低，一般不需要配備離子泵。它利用高溫使電子有足夠的能量來(lái)克服電子槍材料的功能壘而逃逸。對(duì)發(fā)射電流密度有顯著影響的變量是溫度和功函數(shù)。但是，在操作電子槍時(shí)，希望在適宜的溫度下操作，以減少材料的揮發(fā)。因此，在工作溫度不升高的情況下，有必要使用具有低功函數(shù)的材料來(lái)提高發(fā)射電流密度。對(duì)于以鎢（W）絲和六硼化鑭（LaB6）絲為陰極材料的熱發(fā)射電子槍?zhuān)叱叽?、束斑電流和圖像信噪比都有所增加，但分辨率相對(duì)較低
1.場(chǎng)發(fā)射電子槍的工作原理：
用于場(chǎng)發(fā)射電子槍的陰極材料必須是高強(qiáng)度材料，以承受高電場(chǎng)對(duì)陰極施加的高機(jī)械應(yīng)力。鎢因其高強(qiáng)度而成為較好的陰極材料。場(chǎng)發(fā)射槍通常具有吸收電子、聚焦、加速電子等功能。特殊形狀的陽(yáng)極產(chǎn)生的靜電場(chǎng)可以聚焦電子，因此不需要韋氏罩或柵極。陽(yáng)極主要改變場(chǎng)發(fā)射的提取電壓以控制針尖場(chǎng)發(fā)射的電流強(qiáng)度，而第二（下）陽(yáng)極主要確定加速電壓以將電子加速到所需能量。要從極細(xì)的鎢尖場(chǎng)發(fā)射電子，金屬表面必須完全清潔，表面上沒(méi)有任何雜質(zhì)的原子或分子。即使只有一個(gè)外來(lái)原子落在表面上，電子的場(chǎng)發(fā)射也會(huì)減少。因此，場(chǎng)發(fā)射電子槍必須保持超高真空，以防止原子在鎢陰極表面聚集。
2.場(chǎng)發(fā)射電子槍的分類(lèi)：
（1） 冷場(chǎng)發(fā)射（FE）：
最小能量色散可以改善低壓運(yùn)行的效果。
為了防止針尖被外來(lái)氣體吸附，降低場(chǎng)發(fā)射電流，發(fā)射電流不穩(wěn)定，發(fā)射器使用壽命短。冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)真空條件有很高的要求。冷場(chǎng)發(fā)射電子槍必須在10-10托的真空下工作。盡管如此，仍有必要定期和短暫地將針尖加熱至2500K（此過(guò)程稱(chēng)為閃蒸，定期清潔針尖），以去除吸附的氣體原子。此外，他發(fā)射的總電流最小，僅限于單個(gè)圖像觀察，應(yīng)用范圍有限。
掃描電鏡典型特征：
工作5-10分鐘后，盡量將覆蓋一層氣體。然后，排放源將穩(wěn)定一段時(shí)間。新設(shè)備將持續(xù)約2小時(shí)，較成熟的設(shè)備將持續(xù)約8小時(shí)。通常，設(shè)備在工作8-12小時(shí)后會(huì)自動(dòng)提示閃存恢復(fù)
由于冷場(chǎng)電子束電流小，穩(wěn)定性較差，這大大限制了冷場(chǎng)掃描電子顯微鏡的擴(kuò)展分析功能。通常，冷場(chǎng)掃描電子顯微鏡只能進(jìn)行能譜擴(kuò)展分析，不能實(shí)現(xiàn)光譜、EBSD和動(dòng)態(tài)拉伸等擴(kuò)展分析功能。
（2） 熱場(chǎng)發(fā)射（TF）：
熱場(chǎng)電子槍在1800K下工作，避免了大部分氣體分子吸附在針尖表面，因此無(wú)需針尖閃爍。熱型可保持更好的發(fā)射電流穩(wěn)定性，并可在真空度差（10-9托）下工作。雖然亮度與冷型相似，但其電子能量色散比冷型大3～5倍。熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡不僅可以長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)工作，還可以與多種附件結(jié)合實(shí)現(xiàn)綜合分析，但其圖像分辨率較差。
（3） 肖特基發(fā)射（SE）：
盡管許多制造商稱(chēng)之為場(chǎng)發(fā)射，但它不是場(chǎng)發(fā)射源，如果停止加熱，就不會(huì)有發(fā)射電流。更具體地說(shuō)，肖特基是一種“場(chǎng)輔助熱電子源”
由于ZrO總是覆蓋在燈絲上，肖特基光束非常穩(wěn)定，但當(dāng)ZrO耗盡時(shí)，燈絲的壽命將達(dá)到，通常為2-3年。
3.場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡的要求：
場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)真空度有很高的要求。有些儀器在電子槍和磁透鏡中裝有三組離子泵。樣品室內(nèi)配置兩組擴(kuò)散泵。在體外，一組機(jī)械泵負(fù)責(zé)粗泵。因此，有六組不同尺寸的真空泵來(lái)滿足超高真空的要求。此外，樣品中還有一個(gè)由液氮冷卻的冷阱（coldtrap），以幫助保持樣品室的真空。
4.場(chǎng)發(fā)射操作注意事項(xiàng)：
場(chǎng)發(fā)射電子槍的電子產(chǎn)生率與真空度密切相關(guān)，其使用壽命也隨著真空度的降低而急劇縮短。因此，在樣品制備過(guò)程中，必須特別注意水蒸氣或固定碳膠或銀膠是否干燥，以避免觀察過(guò)程中真實(shí)空間突然劣化，從而影響燈絲壽命，甚至導(dǎo)致系統(tǒng)崩潰。
正常運(yùn)行時(shí)，如果樣品室的真空度也保持在10-8pa（10-10torr），抽真空時(shí)間會(huì)更長(zhǎng)，這將降低儀器的便利性，增加儀器的購(gòu)買(mǎi)成本。因此，有些儀器設(shè)計(jì)為階梯真空，即使電子槍、磁透鏡和樣品室的真空度依次降低，并分為三部分讀取真空計(jì)讀數(shù)，樣品也可以在10-5pa的真空度下運(yùn)行。在正常待機(jī)或更換樣品時(shí)，真空閥（gunvalve）用于防止電子槍污染，將電子槍和磁透鏡與樣品室隔離，然后在實(shí)際觀察時(shí)打開(kāi)，使電子束通過(guò)并擊中樣品。
