金屬中碳的分析方法、樣品處理、儀器及應用領域 發(fā)布日期：2021-11-01 14:16:36 文章來源：萊雷科技
金屬及其復合材料的開發(fā)和應用通常需要有效控制和準確測定碳和硫含量。金屬材料中的碳主要以游離碳、固溶碳和結合碳的形式存在，以及氣態(tài)碳、表面保護滲碳和涂層有機碳的形式存在。
目前，分析金屬中碳含量的主要方法有燃燒法、發(fā)射光譜法、氣體容量法、非水溶液滴定法、紅外吸收法和色譜法。由于每種測定方法都有一定的適用范圍，測定結果受多種因素影響，如金屬碳分析的存在形式、碳在氧化過程中是否能完全釋放、空白值等，同一方法在不同場合的準確度不同。本文綜述了目前金屬中碳的分析方法、樣品處理、儀器及應用領域。
1.金屬碳分析的紅外吸收法
燃燒紅外吸收法是在紅外吸收法的基礎上發(fā)展起來的一種特殊的碳（硫）定量分析方法。
其原理是在氧氣流中燃燒樣品以產(chǎn)生CO2。在一定壓力下，二氧化碳吸收的能量與其濃度成正比。因此，可以通過測量CO2氣體流經(jīng)紅外吸收器前后的能量變化來計算碳含量。
近年來，紅外氣體分析技術發(fā)展迅速，基于高頻感應加熱燃燒和紅外光譜吸收原理的各種分析儀器也迅速出現(xiàn)。高頻燃燒紅外吸收法測定碳和硫，應考慮以下因素：樣品干燥度、電磁電感、幾何尺寸、樣品數(shù)量、類型、比例、助焊劑的加入順序和加入量、空白值的設置等。
該方法定量準確，干擾小。適用于對含碳量精度要求高、有足夠時間進行生產(chǎn)檢測的用戶。
2.金屬碳分析的發(fā)射光譜法
當一個元件受到熱激發(fā)或電激發(fā)時，它將從基態(tài)轉變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)，而激發(fā)態(tài)將自動返回基態(tài)。在從激發(fā)態(tài)返回基態(tài)的過程中，各元素的特征譜線將被釋放，其含量可根據(jù)特征譜線的強度來確定。
在冶金工業(yè)中，由于生產(chǎn)的緊迫性，有必要在很短的時間內分析爐水中所有主要元素的含量，而不僅僅是碳含量?；鸹ㄖ弊x發(fā)射光譜儀由于能快速獲得穩(wěn)定的結果而成為該行業(yè)的首選。然而，該方法對樣品制備有特定要求。
例如，用火花光譜法分析鑄鐵樣品時，要求分析表面的碳以碳化物的形式存在，并且不應有游離石墨，否則會影響分析結果。一些用戶利用薄壁樣品的快速淬火和良好白化特性。制作薄壁樣品后，通過火花光譜分析法測定鑄鐵中的碳含量。
用火花光譜法分析碳鋼線性樣品時，必須對樣品進行嚴格加工，并用小樣品分析夾具將樣品“直立”或“平躺”在火花臺上進行分析，以提高分析的準確度。
3.金屬碳分析的波長色散X射線法
波長色散X射線分析儀能快速、同時測定多種元素。
在X射線激發(fā)下，被測元素原子的內部電子發(fā)生能級躍遷，并發(fā)出次級X射線（即X熒光）。波長色散X射線熒光光譜儀（WDXRF）利用晶體分離光，探測器接收衍射特征X射線信號。如果光譜晶體和探測器同步移動，不斷改變衍射角，就可以得到樣品中各種元素產(chǎn)生的特征X射線的波長和每個波長的X射線強度，用于定性和定量分析。這種儀器是在20世紀50年代生產(chǎn)的。由于它可以同時確定復雜系統(tǒng)的多個組成部分，因此受到了廣泛的關注。特別是在地質部門，該儀器相繼配置，大大提高了分析速度，發(fā)揮了重要作用。
